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應(yīng)用領(lǐng)域：小分子物質(zhì)的分離和鑒定，還可以用來(lái)分析化學(xué)性質(zhì)相同分子體積不同的高分子同系物。

注意事項(xiàng)：相對(duì)分子質(zhì)量相近而化學(xué)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)，不能通過(guò)凝膠滲透色譜法達(dá)到完全分離純化，相對(duì)分子質(zhì)量相差需在10%以上才能得到分離。

12、表征方式：離子色譜儀

效果：對(duì)常見(jiàn)陰離子如 F - 、Cl - 、Br - 、NO 2- 、NO 3- 、SO 4 2- 、PO 4 3- 和陽(yáng)離子如 Li + 、Na + 、NH 4 + 、K + 、Mg 2+ 、Ca 2+ 等進(jìn)行定性定量分析，與ICP等手段組合應(yīng)用是分析利器。

原理：分離的原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。例如用NaOH作淋洗液，分離樣品中的 F - 、Cl - 和SO 4 2- 幾個(gè)陰離子，樣品溶液進(jìn)樣之后，首先與分析柱發(fā)生吸附，保留在柱子上。隨后用NaOH作淋洗液分析樣品中的陰離子，保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹(shù)脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫，這就是離子色譜分離過(guò)程，隨后使用檢測(cè)器檢測(cè)即可。

應(yīng)用領(lǐng)域：離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析，包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子，與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。

13、表征方式：激光粒度儀

效果：分析顆粒樣品粒徑、粒徑分布等。

原理：激光粒度儀是通過(guò)顆粒的衍射或散射光的空間分布（散射譜）來(lái)分析顆粒大小的儀器，采用Furanhofer衍射及Mie散射理論，測(cè)試過(guò)程不受溫度變化、介質(zhì)黏度，試樣密度及表面狀態(tài)等諸多因素的影響，只要將待測(cè)樣品均勻地展現(xiàn)于激光束中，即可獲得準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果。

應(yīng)用領(lǐng)域：建材、化工、冶金、能源、食品、電子、地質(zhì)、軍工、航空航天、機(jī)械、高校、實(shí)驗(yàn)室，研究機(jī)構(gòu)等

14、表征方式：有機(jī)元素分析儀

效果：定量分析C、H、O、N、S等幾種有機(jī)樣品中常見(jiàn)元素，是分析常用手段。

原理：CHNS測(cè)定模式下，樣品在可熔錫囊或鋁囊中稱(chēng)量后，進(jìn)入燃燒管在純氧氛圍下靜態(tài)燃燒。燃燒的最后階段再通入定量的動(dòng)態(tài)氧氣以保證所有的有機(jī)物和無(wú)機(jī)物都完全燃燒。如使用錫制封囊，燃燒最開(kāi)始時(shí)發(fā)生的放熱反應(yīng)可將燃燒溫度提高到1800°C，進(jìn)一步確保燃燒反應(yīng)完全。

樣品燃燒后的產(chǎn)物通過(guò)特定的試劑后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物，同時(shí)試劑將一些干擾物質(zhì)，如鹵族元素、S和P等去除。隨后氣體進(jìn)入還原管，去除過(guò)量的氧并將氮氧化物還原成N2，而后通過(guò)吹掃捕集吸附柱或者氣相色譜柱實(shí)現(xiàn)氣體分離，然后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器。

測(cè)定O的方法則主要是裂解法，樣品在純氦氛圍下熱解后與鉑碳反應(yīng)生成CO，然后通過(guò)熱導(dǎo)池的檢測(cè)，最終計(jì)算出氧的含量。

適合分析材料：在研究有機(jī)材料及有機(jī)化合物的元素組成等方面具有重要作用

應(yīng)用領(lǐng)域：廣泛應(yīng)用于土壤、化工、環(huán)境、食品行業(yè)

16、表征方式：其他光譜儀如紅外、紫外、拉曼、熒光等

其他光譜儀如紅外、紫外、拉曼、熒光等分別適用于不同類(lèi)型樣品，可做定性定量表征手段。

傅里葉一紅外光譜儀

全名為Fourier Transform Infrared Spectrometer，F(xiàn)TIR Spectrometer，是基于對(duì)干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理而開(kāi)發(fā)的紅外光譜儀，主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動(dòng)鏡、定鏡）、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。

光源發(fā)出的光被分束器（類(lèi)似半透半反鏡）分為兩束，一束經(jīng)透射到達(dá)動(dòng)鏡，另一束經(jīng)反射到達(dá)定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動(dòng)鏡反射再回到分束器，動(dòng)鏡以一恒定速度作直線運(yùn)動(dòng)，因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差，產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會(huì)合后通過(guò)樣品池，通過(guò)樣品后含有樣品信息的干涉光到達(dá)檢測(cè)器，然后通過(guò)傅里葉變換對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理，最終得到透過(guò)率或吸光度隨波數(shù)或波長(zhǎng)的紅外吸收光譜圖。

傅里葉紅外光譜儀不同于色散型紅外分光的原理，可以對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。

傅里葉一紅外光譜儀可檢驗(yàn)金屬離子與非金屬離子成鍵、金屬離子的配位等化學(xué)環(huán)境情況及變化。

國(guó)產(chǎn)主流廠家：

天津港東生產(chǎn)的FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀、FTIR-850 傅里葉變換紅外光譜儀；

北京瑞利生產(chǎn)的WQF-510 傅里葉變換紅外光譜儀、WQF-520 傅里葉變換紅外光譜儀。

進(jìn)口品牌廠家：

日本SHIMADZU 生產(chǎn)的IRAffinity-1,IRAffinity-21 傅里葉變換紅外光譜儀；

美國(guó)Thermo Fisher 生產(chǎn)的Nicolet 6700、IS10、IS5 傅里葉變換紅外光譜儀；

德國(guó)Bruker Optics 生產(chǎn)的Tensor 27、Tensor 37 傅立葉變換紅外光譜儀。

拉曼光譜

拉曼光譜是分子的非彈性光散射現(xiàn)象所產(chǎn)生，非彈性光散射現(xiàn)象是指光子與物質(zhì)分析發(fā)生相互碰撞后，在光子運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生改變的同時(shí)還發(fā)生能量的交換(非彈性碰撞)。拉曼光譜產(chǎn)生的條件是某一簡(jiǎn)諧振動(dòng)對(duì)應(yīng)于分子的感生極化率變化不為零時(shí)，拉曼頻移與物質(zhì)分子的轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)能級(jí)有關(guān)，不同物質(zhì)有不同的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，同時(shí)產(chǎn)生不同拉曼頻移‘拉曼光譜具有靈敏度高、不破壞樣品、方便快速等優(yōu)點(diǎn)。

拉曼光譜是一種研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)的重要方法，特別是對(duì)于研究低維納米材料，它已經(jīng)成為首選方法之一。

實(shí)際做出的譜圖：丙酮的拉曼光譜圖

拉曼信號(hào)的選擇：入射激光的功率，樣品池厚度和光學(xué)系統(tǒng)的參數(shù)也對(duì)拉曼信號(hào)強(qiáng)度有很大的影響，故多選用能產(chǎn)生較強(qiáng)拉曼信號(hào)并且其拉曼峰不與待測(cè)拉曼峰重疊的基質(zhì)或外加物質(zhì)的分子作內(nèi)標(biāo)加以校正。其內(nèi)標(biāo)的選擇原則和定量分析方法與其他光譜分析方法基本相同。

斯托克斯線能量減少，波長(zhǎng)變長(zhǎng)

反斯托克斯線能量增加，波長(zhǎng)變短

利用拉曼光譜可以對(duì)材料進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)分析、理化特性分析和定性鑒定等，可揭示材料中的空位、間隙原子、位錯(cuò)、晶界和相界等方面信息。

17、表征方式：材料（固液粉）元素定性定量分析

X射線熒光分析儀

效果：確定物質(zhì)中微量元素的種類(lèi)和含量的一種方法。

原理：不同元素發(fā)出的特征X射線能量和波長(zhǎng)各不相同，因此通過(guò)對(duì)X射線的能量或者波長(zhǎng)的測(cè)量即可知道它是何種元素發(fā)出的，進(jìn)行元素的定性分析。同時(shí)樣品受激發(fā)后發(fā)射某一元素的特征X射線強(qiáng)度跟這元素在樣品中的含量有關(guān)，因此測(cè)出它的強(qiáng)度就能進(jìn)行元素的定量分析。

應(yīng)用領(lǐng)域：廣泛用于冶金、地質(zhì)、礦物、石油、化工、生物、醫(yī)療、刑偵、考古等諸多部門(mén)和領(lǐng)域。

18、微觀原子排布結(jié)構(gòu)

儀器：3DAP/APT（三維原子探針）

效果：具有原子級(jí)空間分辨率的測(cè)量和分析設(shè)備，能夠同時(shí)給出材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的三維形貌和化學(xué)成分。

原理：原子探針是基于場(chǎng)發(fā)射原理制成的。在超高真空及液氮冷卻試樣條件下，在針尖試樣上施加足夠的正高壓，試樣表面原子開(kāi)始形成離子并離開(kāi)針尖表面。這稱(chēng)為場(chǎng)發(fā)射。有兩種物理模型(鏡象勢(shì)壘和電荷交換模型)描述場(chǎng)蒸發(fā)過(guò)程，認(rèn)為針尖試樣表面在電場(chǎng)(F)作用下使原子獲得活化能(Q)，克服金屬表面勢(shì)壘而離開(kāi)表面。這時(shí)離子便在無(wú)場(chǎng)管道中飛向探測(cè)器。探測(cè)器輸出二維原子位置信號(hào)，另外通過(guò)飛行時(shí)間質(zhì)譜儀測(cè)量離子的飛行時(shí)間以鑒別其單個(gè)原子化學(xué)成分。通過(guò)軟件重構(gòu)還原材料的三維原子分布信息。

適合分析材料：專(zhuān)門(mén)應(yīng)對(duì)材料研發(fā)中納米尺度的分析測(cè)試難題，特別適合于研究時(shí)效早期的小結(jié)構(gòu)（沉淀、團(tuán)簇、GP區(qū)等）以及各種內(nèi)界面（晶界、相界、多層膜結(jié)構(gòu)中的層間界面等），例如，元素在界面附近的偏聚行為，又比如沉淀相或團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的尺寸、成份及分布等等。

應(yīng)用領(lǐng)域：從純學(xué)術(shù)研究到汽車(chē)、航空發(fā)動(dòng)機(jī)、核設(shè)施、半導(dǎo)體芯片、LED、光伏材料等等應(yīng)用科學(xué)甚至直接的生產(chǎn)過(guò)程監(jiān)控

19、表征大孔材料孔徑分布

效果：因氮?dú)馕綔y(cè)試只能局限于測(cè)中微孔分布，大孔材料一般利用壓汞測(cè)試來(lái)測(cè)量。

原理：汞對(duì)大多數(shù)固體材料具有非潤(rùn)濕性，需外加壓力才能進(jìn)入固體孔中，對(duì)于圓柱型孔模型，汞能進(jìn)入的孔的大小與壓力符合Washburn方程，控制不同的壓力，即可測(cè)出壓入孔中汞的體積，由此得到對(duì)應(yīng)于不同壓力的孔徑大小的累積分布曲線或微分曲線。

Washburn 方程：h 2 = crσ cosθ·t (2η) – 1 ，式中c 為毛細(xì)管形狀系數(shù)；r 為平均毛細(xì)管半徑;指定體系的cr 為定值，稱(chēng)為形式半徑；σ為液體的表面張力；η為液體粘度

適合分析材料：大孔材料

應(yīng)用領(lǐng)域：壓汞儀用來(lái)測(cè)定粉末和固體重要的物理特性，如孔徑分布、總孔體積、總孔表面積、中值孔徑、樣品的密度（真密度和堆密度）、流體導(dǎo)電性和機(jī)械性能。

20、X射線衍射物相分析

粉末X射線衍射法，除了用于對(duì)固體樣品進(jìn)行物相分析外，還可用來(lái)測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)的晶胞參數(shù)、點(diǎn)陣型式及簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)的原子坐標(biāo)。

X射線衍射分析用于物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對(duì)強(qiáng)度Ilh是物質(zhì)的固有特征。而每種物質(zhì)都有特定的晶胞尺寸和晶體結(jié)構(gòu)，這些又都與衍射強(qiáng)度和衍射角有著對(duì)應(yīng)關(guān)系，因此，可以根據(jù)衍射數(shù)據(jù)來(lái)鑒別晶體結(jié)構(gòu)。

此外，依據(jù)XRD衍射圖，利用Schererr公式:

K為Scherrer常數(shù)，若B為衍射峰的半高寬,則K=0.89；若B為衍射峰的積分高寬,則K=1:；

D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度（nm）；

B為實(shí)測(cè)樣品衍射峰半高寬度（必須進(jìn)行雙線校正和儀器因子校正），在計(jì)算的過(guò)程中，需轉(zhuǎn)化為弧度（rad）；

θ為衍射角，也換成弧度制（rad）；

由X射線衍射法測(cè)定的是粒子的晶粒度。

21、掃描隧道顯微鏡(STM)

基本原理：掃描穿隧顯微術(shù)是利用“穿隧效應(yīng)”的原理，當(dāng)探針與樣品間距離很小時(shí)，在兩者之間加上微小電壓，則電子就會(huì)在樣品與探針間形成穿隧電流。

掃描隧道顯微鏡有原子量級(jí)的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分別為0.1 nm和0.01nm，即能夠分辨出單個(gè)原子，因此可直接觀察晶體表面的近原子像;其次是能得到表面的三維圖像，可用于測(cè)量具有周期性或不具備周期性的表面結(jié)構(gòu)。通過(guò)探針可以操縱和移動(dòng)單個(gè)分子或原子，按照人們的意愿排布分子和原子，以及實(shí)現(xiàn)對(duì)表面進(jìn)行納米尺度的微加工，同時(shí)，在測(cè)量樣品表面形貌時(shí)，可以得到表面的掃描隧道譜，用以研究表面電子結(jié)構(gòu)。

掃描隧道顯微鏡的工作原理簡(jiǎn)單得出乎意料。就如同一根唱針掃過(guò)一張唱片，一根探針慢慢地通過(guò)要被分析的材料（針尖極為尖銳，僅僅由一個(gè)原子組成）。一個(gè)小小的電荷被放置在探針上，一股電流從探針流出，通過(guò)整個(gè)材料，到底層表面。當(dāng)探針通過(guò)單個(gè)的原子，流過(guò)探針的電流量便有所不同，這些變化被記錄下來(lái)。電流在流過(guò)一個(gè)原子的時(shí)候有漲有落，如此便極其細(xì)致地探出它的輪廓。在許多的流通后，通過(guò)繪出電流量的波動(dòng)，人們可以得到組成一個(gè)網(wǎng)格結(jié)構(gòu)的單個(gè)原子的美麗圖片。

22、透射電子顯微鏡（TEM）

穿透式電子顯微鏡分析時(shí)，通常是利用電子成像的繞射對(duì)比，作成明視野或暗視野影像，并配合繞射圖樣來(lái)進(jìn)行觀察。

明視野：即是用物鏡孔徑遮擋繞射電子束，僅讓直射電子束通過(guò)成像。

暗視野：則是用物鏡孔徑遮擋直射電子束，僅讓繞射電子束通過(guò)成像。

透射電鏡基本結(jié)構(gòu)